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分子荧光分析法与原子荧光光谱法的异同 原子荧光光谱仪

2026-01-15 22:11 10K 1

一、分子荧光分析法与原子荧光光谱法的异同

1、原子在受到热或电的激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱叫做原子发射光谱,

2、而根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法称为原子发射光谱。ICP-AES的特点是可以进行多元素检测,选择性高,检出限低,准确度高。

3、原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射,根据这一原理制成的可以检测元素含量的仪器叫原子荧光光谱仪(光度计),比如SK-2003A,线性宽度大于三个数量级,重复性小于百分之0.6%。

二、原子荧光的原样测定值怎么算

原子荧光的原样测定值是通过原子荧光光谱仪测量得到的。测量的步骤和计算方法如下:

1. 样品制备:将待分析的样品制备成可供原子荧光光谱仪测量的形式,通常包括溶解、稀释或研磨等处理。

2. 仪器校准:在测量前,通常需要对原子荧光光谱仪进行校准,确保仪器的准确性和可靠性。

3. 测量操作:将样品放置于原子荧光光谱仪中,使其与激发光源相互作用。光子通过样品时,样品中原子会发生荧光辐射,光谱仪会收集荧光辐射并进行光谱分析。

4. 光谱分析:原子荧光光谱仪会将荧光辐射转化为光谱图,其中包括吸收峰或发射峰的强度和波长信息。

5. 浓度计算:根据测量到的峰强度和已知标准溶液的浓度之间的关系,可以推算出待测样品的浓度。这通常需要进行标准曲线的建立,通过已知浓度标准溶液的测量得到荧光强度和浓度之间的关系方程,然后将待测样品的荧光强度代入该方程中计算出浓度。

需要注意的是,原子荧光测量的准确性还受到其他因素的影响,如仪器的灵敏度、样品处理的准确性和环境条件。因此,在进行原子荧光测量时,应遵循相应的标准操作步骤,严格控制实验条件,并与已知标准进行比对以确保结果的准确性和可靠性。 

三、原子荧光光谱仪的基本组成

原子荧光光谱仪由下述五部分组成:

1、激发光源

用来激发原子使其产生原子荧光。光源分连续光源和锐线光源。连续光源一般采用高压氙灯,功率可高达数百瓦。这种灯测定的灵敏度较低,光谱干扰较大,但是采用一个灯即可激发出各元素的荧光。常用的锐线光源为脉冲供电的高强度空心阴极灯、无电极放电灯及70年代中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。采用锐线光源时,测定某种元素需要配备该元素的光谱灯。

2、单色器

产生高纯单色光的装置,其作用为选出所需要测量的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。单色器由狭缝、色散元件(光栅或棱镜)和若干个反射镜或透镜所组成,色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领。使用单色器的仪器称为色散原子荧光光度计;非色散原子荧光分析仪没有单色器,一般仅配置滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。非色散型仪器的滤光器非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便,价格便宜。缺点是散射光的影响大。

3、原子化器

将被测元素转化为原子蒸气的装置。可分为火焰原子化器和电热原子化器。火焰原子化器是利用火焰使元素的化合物分解并生成原子蒸气的装置。所用的火焰为空气-乙炔焰、氩氢焰等。用氩气稀释加热火焰,可以减小火焰中其他粒子,从而减小荧光猝灭(受激发原子与其它粒子碰撞,部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭)现象。电热原子化器是利用电能来产生原子蒸气的装置。电感耦合等离子焰也可作为原子化器,它具有散射干扰少、荧光效率高的特点。

4、检测系统

常用的检测器为光电倍增管。在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。

5、显示装置

显示测量结果的装置。可以是电表、数字表、记录仪等。

四、原子荧光由什么组成

1、原子荧光是原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光。

2、原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。

3、原子荧光光谱仪的结构组成主要包括激发光源、光学系统、原子化系统、气路系统以及检测系统五个部分。

五、原子荧光仪测汞标空白高达上千是怎么回事

用原子荧光法测汞元素时,因为汞自身不稳定所以对原子荧光光度计的RSD值要求很高,你可以在其他仪器重做实验。如果结果还是不理想,就需要考虑是不是你在前处理上了问题或是样品受污染。还有就是汞的记忆效应很大,这也是原子荧光光谱法通病。影响Hg测定的因素太多,在使用SK-2003A原子荧光光谱仪时请你注意以下几点:

1、消化方法:不能造成损失2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高3、容器、环境Hg污染

4、标准溶液及工作曲线5、灯漂移6、外界温度、湿度的影响

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